固化劑（硬化劑）是觸發(fā)高分子樹脂交聯(lián)反應(yīng)的關(guān)鍵組分，其成分分析需根據(jù)樹脂體系（環(huán)氧、聚氨酯、丙烯酸等）和固化機(jī)理（加成、催化、氧化）設(shè)計檢測方案。
一、固化劑分類與核心成分
類型 代表物質(zhì) 作用機(jī)理
環(huán)氧固化劑 脂肪胺（）、聚酰胺、酸酐（鄰苯二甲酸酐）、潛伏型（雙氰胺） 開環(huán)加成反應(yīng)
聚氨酯固化劑 多異氰酸酯（TDI、HDI、IPDI）、封閉型異氰酸酯（己內(nèi)酰胺封閉物） -NCO與-OH反應(yīng)
丙烯酸固化劑 過氧化物（BPO）、偶氮化合物（AIBN）、光引發(fā)劑（TPO、1173） 自由基引發(fā)聚合
橡膠硫化劑 、過氧化物（DCP）、金屬氧化物（ZnO） 硫鍵交聯(lián)/自由基交聯(lián)
硅膠固化劑 鉑金催化劑、有機(jī)錫（DBTDL）、硅氮烷 氫硅加成/縮合反應(yīng)
二、關(guān)鍵分析項目與方法
1. 化學(xué)結(jié)構(gòu)定性
傅里葉紅外光譜（FTIR）：
環(huán)氧固化劑：胺類→ 3300 cm⁻1（N-H）；酸酐→ 1850/1780 cm⁻1（C=O雙峰）
聚氨酯固化劑：2270 cm⁻1（-NCO特征峰）；封閉型→ 1700 cm⁻1（酰胺I帶）
過氧化物：1770 cm⁻1（過氧羰基）
核磁共振（NMR）：
1H NMR：胺基質(zhì)子δ 1.0-3.0 ppm；異氰酸酯δ 3.5-4.0 ppm（-NCH₂-）
13C NMR：異氰酸酯碳δ 120-130 ppm（封閉型位移至δ 150-160 ppm）
2. 活性基團(tuán)定量
目標(biāo)基團(tuán) 分析方法 計算依據(jù)
環(huán)氧固化劑-胺值 非水滴定（/冰醋酸） 胺值= (V×C×56.1)/m (mg KOH/g)
異氰酸酯含量 二正丁胺法滴定 NCO= (Vₛ-V₀)×C×4.2 / mₛ
過氧化物活性氧 量法/Na₂S₂O₃滴定 AO= (V×C×0.08)/m
酸酐當(dāng)量 吡啶/甲醇皂化滴定 當(dāng)量= mₛ / (V×C) (g/eq)
3. 分子特性分析
分子量與分布：
MALDI-TOF：聚醚胺固化劑分子量；
ESI-MS：離子型光引發(fā)劑鑒定（如鎓鹽）。
凝膠滲透色譜（GPC）：聚酰胺固化劑（THF流動相），潛伏型雙氰胺（+LiBr）
質(zhì)譜（MS）：
熱行為分析：
雙氰胺熔融峰≈209℃ → 潛伏性驗證；
過氧化物分解峰（BPO≈105℃）。
差示掃描量熱（DSC）：
熱重分析（TGA）：封閉型異氰酸酯解封溫度（如己內(nèi)酰胺封閉HDI≈150℃失重）。
三、特殊類型固化劑分析策略
1. 潛伏型固化劑（如雙氰胺/微膠囊）
包覆層分析：
SEM-EDS觀測微膠囊表面元素分布；
TGA-MS聯(lián)用檢測包覆材料裂解產(chǎn)物。
觸發(fā)溫度：
動態(tài)DSC測定放熱峰起始溫度。
2. 光固化劑
光引發(fā)效率：
實時紅外（RT-FTIR）監(jiān)測雙鍵轉(zhuǎn)化率；
紫外吸收光譜（UV-Vis）匹配光源波長。
殘留光引發(fā)劑：
HPLC-UV檢測未反應(yīng)TPO（限值[0.01）。
通過結(jié)構(gòu)鑒定-活性定量-性能驗證的三級分析體系，可解析固化劑成分和大概含量，并預(yù)判其應(yīng)用效能。
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